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通過在高溫高壓下的水溶液或水蒸氣等流體中進行有關化學反應，是制備和改善無機材料產物的先 進而成熟的技術。自 1982 年開始用水熱反應制備超細微粉的水熱法己引起國內外的重視。目前水熱合成 法制備晶體己經實現(xiàn)了工業(yè)化生產，并成為單晶生產的主要方法之一[6]。水熱法可分為氧化水熱、沉淀 水熱、合成水熱、還原水熱、分解水熱和結晶水熱等力一法，適用于納米金屬氧化物和金屬復合氧化物 陶瓷粉末的制備與合成。 共沉淀法制備氧化鋯粉體，由于結晶溫度高，造成晶粒生長較大，對制造陶瓷制品有較大的影響。 水熱法可解決共沉法的不足，其生產配料與共沉法完全一致(不再詳述)。工藝方面，主要將 ZrOCL2?8H2O 和 YCL3 的混合溶液置于高壓反應釜中，同時噴入 NH3?H2O，并迅速攪拌，生成共沉體。保持反應釜攪 拌機持續(xù)運行 30 分鐘后，對反應釜加溫至 200℃，同時加壓至 1.8 MPA，進行均勻攪拌使其充分反應。 在加壓條件下氫氧化鋯在 200℃時分解為氧化鋯，同時與氧化釔發(fā)生物相反應。
由于反應時溫度和壓力 合適，可直接生成氧化釔穩(wěn)定氧化鋯。此過程反應溫度較低，有一定壓力，可生成具有良好的四方或立 方晶型的晶體，晶粒發(fā)育完全，晶粒尺寸細膩，穩(wěn)定度高。制造出的粉料經脫水、脫氯可得到下一步生 產的物料。水熱法中物料脫氯過程還是較為復雜，需用離子水反復沖洗，同時用稀硝酸酸化的硝酸銀溶 液檢測沖洗后的水分，直到沒用白色沉淀為止。經過高速離心機甩干后的原料經烘箱烘干即可得到高品 質的納米氧化鋯粉體。水熱法由于粉料沒有經過高溫煅燒，不會產生過度團聚，省去了后續(xù)的氣流磨的過程，且形成的粉料晶粒團聚較小(0.1 微米)，團聚粒徑比采用共沉法小很多。 后續(xù)造粒過程中，水熱法生產的粉體，由于粒徑較小，在液體中分散時，粒子受到的各種作用(重力、液態(tài)介質之間作用、粒子自身的布朗運動等)，對粒子在液體中分散影響很小。小顆粒粉料可提高粉料在 液體中的穩(wěn)定度，使得各種有機體可均勻包裹粉料。這樣造粒形成粉料，在后期陶瓷體成型，燒結環(huán)節(jié) 都會比較容易。 從圖 4、圖 5 看出，水熱法形成的粉體粒度較小，分散性很好，粉料之間很少團聚。 從圖 6 看出，氧化鋯制品燒結密度隨胚體密度提高而提高，直到接近理論密度，燒結溫度更低。